Контроль электрофизических свойств сверхпроводников на Чепецком Механическом Заводе (НИЦ «Курчатовский Институт», Всероссийский электротехнический институт)

2010, Tом 7, выпуск 1

Тематика: Российские разработки, НТСП устройства

1. Введение

Участие Российской Федерации в международном проекте ИТЭР и организация промышленного производства на ОАО Чепецкий механический завод (г.Глазов, республика Удмуртия) сверхпроводящих проводов на основе сплава Nb-Ti и интерметаллического соединения Nb₃Sn потребовало оснащения создаваемого производства измерительным комплексом, позволяющим в условиях массового производства производить аттестацию выпускаемой продукции по ее основным электрофизическим характеристикам. Требования ИТЭР на сверхпроводящий провод, предназначенный для изготовления токонесущих элементов обмоток, предусматривает проведение следующих выходных испытаний электрофизических характеристик каждой партии провода:

• Определение критического тока I_c и параметра размытости вольтамперной характеристики n сверхпроводящих стрендов;
• Определение качества стабилизирующей меди путем измерения отношения сопротивления матрицы при температуре 273К к остаточному сопротивлению, измеряемому при температурах 20K и 10К для проводов из Nb₃Sn и Nb-Ti, соответственно (так называемый параметр относительного остаточного электросопротивления - RRR);
• Определение гистерезисных потерь в образцах провода проводах с помощью вибрационного магнитометра.

В сжатые сроки специалисты РНЦ «Курчатовский Институт», ФГУП ВЭИ (НИЦ «Энергия»), ООО «Криомагнит» сумели создать работоспособный комплекс, полностью соответствующий жестким международным требованиям, и обучить сотрудников лаборатории, до этого не имевших опыта работы с криогеникой. В настоящее время лаборатория работает в многосменном режиме и все производственные операции – подготовка (отжиг и монтаж) образцов, работа с криогенными жидкостями, проведение испытаний осуществляется силами сотрудников заводской лаборатории. Количество измеренных образцов достигает нескольких сотен в месяц, что опровергает существующее мнение о какой-то особенной «сложности» или «опасности» работы с криогеникой гелиевого уровня у персонала, не имеющего многолетнего опыта работы в этой области. По всей видимости, сейчас именно в заводской лаборатории производятся самые интенсивные в России работы по технической сверхпроводимости с использованием жидкого гелия.

2.    Стенд измерения критического тока I_c и параметра размытости вольтамперной характеристики «n» промышленных проводов из Nb₃Sn и Nb-Ti.

Наиболее чувствительным к технологии и одновременно самым важным для оценки применимости материала в том или ином изделии является токонесущая способность сверхпроводника, которая в простейшем случае описывается зависимостью так называемого критического тока от величины магнитной индукции и температуры. Классический метод определения критического тока заключается в измерении нелинейной вольтамперной характеристики (ВАХ) сверхпроводящего провода, помещенного во внешнее магнитное поле в испытательном криостате.

Существуют разные способы описания вольтамперных характеристик сильноточных сверхпроводников, например, в виде степенной или экспоненциальной функции транспортного тока. Поскольку в настоящее время основная масса выпускаемой на ЧМЗ продукции предназначена для использования в сверхпроводящих обмотках международного проекта ИТЭР, в первую очередь реализовано описание вольтамперной характеристики в виде степенной функции транспортного тока:

E=E_c(I/I_c)ⁿ

где E_c – так называемое "критическое" значение продольного электрического поля в образце, соответствующее протеканию по образцу «критического» транспортного тока I_c. Значение E_c установлено равным 10^-5 В/м (0.1 мкВ/см). Показатель степени n характеризует размытость сверхпроводящего перехода по току и определяется из вольтамперной характеристики аппроксимацией по степенному закону участка ВАХ между точками E=10^-5 В/м и E=10^-4 В/м.

Для сопоставления характеристик ниобий-оловянных проводов, поставляемых различными производителями, научным сообществом ИТЭРа заранее оговорено, что испытания проводятся по

 4-х точечной схеме на образцах, намотанных на держатель образца определенной формы (т.н. «бочонок ИТЭР», диаметром 32 мм и длиной около 35 мм со спиральной канавкой для укладки провода) из титанового сплава Ti-6Al-4V с расстоянием между потенциальными контактами 0,5м. Также заранее оговорено, при каких значениях внешнего магнитного поля следует проводить замер значений I_c и n для сверхпроводником различного типа (для целей унификации испытаний ниобий-титановые провода тестируются на тех же держателях).

При конструировании стенда для регистрации сверхпроводящего перехода, кроме требований, обусловленных свойствами самого сверхпроводника, были учтены такие соображения, как обеспечение безопасности и высокой производительности, возможность тиражирования и сопоставимость результатов, полученных на различных установках. Стенд включает два участка с криостатами со сверхпроводящими соленоидами на 12 и 13 Тл, двух комплектов источников тока питания соленоидов и образцов, а также единого управляющего измерительного комплекса. Стенд построен по блочному принципу, что делает отдельные его части относительно независимыми и облегчает его эксплуатацию, ремонт и последующую модернизацию. Стенд включает в себя компьютерный управляющий комплекс в стандарте шасси PXI (производства National Instruments) с набором модулей сопряжения с аппаратурой стенда и высокочувствительных микровольтметров PXI NI-4071. Блок транспортного тока образцов реализован на двух стабилизированных дистанционно управляемых источниках тока российского производства на 600 и 900А (для двух участков стенда). Блок магнитной индукции составляют два криостата со сверхпроводящими соленоидами на 12 и 13 Тл с соответствующими стабилизированными источниками тока российского производства на 300А. Определение температуры образцов осуществляется по давлению насыщенных паров гелия в криостате, для чего предназначены датчик абсолютного давления атмосферного воздуха, два датчика относительного давления насыщенных паров гелия в криостате и два измерителя уровня жидкого гелия над образцом.

Комплекс включает 10 шт. измерительных зондов для монтажа на них испытуемых образцов. На Рис 1 показаны основные элементы оборудования стенда.

Рис. 1. Основная стойка стенда для измерения токонесущей способности (a); один из криостатов со сверхпроводящим соленоидом (b), схема нижней части измерительного зонда зонд со смонтированным образцом (c).

3. Стенд измерения относительного остаточного электросопротивления (RRR).

Качество меди, характеризуемое количеством химических примесей и наличием механических дефектов, играет существенную роль как в процессе производства сверхпроводников, где заготовка подвергается многократной механической обработке и отжигу, так и определяет такие важные эксплуатационные характеристики готовой продукции, как длина захода тока в сверхпроводник и устойчивость проводника с током к тепловым и электромагнитным возмущениям. Одним из чувствительных к наличию таких дефектов параметром является остаточное электросопротивление меди при криогенной температуре (выходной контроль качества медной матрицы готового провода).

В разработанном стенде измерение сопротивления производится по стандартной четырехточечной схеме, причем для простоты монтажа было принято решение отказаться от паяных контактов на образце. Все контакты прижимные, что значительно ускоряет и упрощает процесс монтажа образцов и делает его не чувствительным к типу покрытия образца. Регистрируемыми параметрами являются температура образца, величина тока через образец, напряжение между двумя точками на образце, к которым прижаты потенциальные контакты (расположенные на расстоянии 100 мм друг от друга). Электросопротивление образца определяется по углу наклона ВАХ в диапазоне до 0.7 А, что исключает случайные ошибки, перегрев образца и возможное влияние термо-ЭДС на результаты измерений. Для оценки сходимости результатов измерений применяется коммутационная схема для изменения направления транспортного тока через образец. В состав стенда входит компьютерный управляющий комплекс в стандарте шасси PXI с набором модулей сопряжения с аппаратурой стенда и вольтметрами для измерения ВАХ, программируемый стабилизированный источник тока (до 20 А, с дискретностью 1 мА), температурный контроллер CryoCon 32B, управляющий температурным режимом в рабочей камере измерительного зонда. В комплект включены 10 измерительных низкотемпературных зондов с датчиками температуры для установки сверхпроводящих образцов и измерения их электросопротивления в криостате и криостат жидкого гелия.

На Рис 2 показаны основные элементы оборудования стенда.

Рис. 2. Основная стойка стенда для измерения параметра RRR (a); испытательный зонд установлен в криостат (b); схема нижней части измерительного зонда с камерой стабилизации температуры (c).

4. Стенд измерения гистерезисных потерь.

В процессе работы энергетического реактора типа Токамак обмотки сверхпроводящих магнитов подвергаются воздействию меняющегося во времени магнитного поля значительной амплитуды. Возникающие при этом гистерезисные потери могут вести к значительной диссипации энергии, причем выделение тепла происходит при температуре жидкого гелия. Еще более важным фактором, определяющим требования к максимальной величине гистерезисных потерь, является возможный разогрев обмоток магнитов в процессе работы реактора, что повлечет уменьшение критического тока в обмотках и, в худшем случае, может привести к переходу обмотки в нормальное состояние.

Специалистами ФГУП ВЭИ (НИЦ «Энергия») спроектирован и изготовлен стенд для измерения гистерезисных потерь, предназначенный для работы в условиях заводской лаборатории. Основой стенда являются вибрационный магнитометр для измерения намагниченности и сверхпроводящий соленоид с источником тока для циклирования магнитного поля в пределах ±3 Тл (величина определяется требованиями ИТЭР)).

Вибрационный магнитометр является хорошо известным прибором. Он представляет собой устройство для обеспечения вибрации образца в системе приемных катушек и селективный вольтметр для измерения сигнала на катушках, пропорционального величине магнитного момента образца. Весьма высокая чувствительность вибрационного магнитометра (до 10^-5 emu) в сочетании с непревзойденной производительностью делают его наиболее распространенным прибором для измерения намагниченности в самых разных областях науки и техники.

Величина потерь Q может быть определена из численного расчета площади установившейся петли намагничивания M(H) единицы объема образца в заданном интервале изменения внешнего магнитного поля H. Хотя такой способ определения потерь является хорошо отработанным и стандартизован IEC, его конкретная реализация в условиях промышленного предприятия и (возможно) круглосуточной работы потребовала применения ряда дополнительных устройств и доработки существовавших физических и технических решений:

• При конструировании магнитной системы вибратора применена специально спроектированная система постоянных магнитов с однородным радиальным полем в кольцевом зазоре более 1 Тл, что позволяет увеличить амплитуду (или частоту) вибрации и повысить чувствительность магнитометра.
• Рассчитана и изготовлена система приемных катушек (градиометр первого порядка) с зоной однородной (0,5%) чувствительности протяженностью около 1 см; это позволяет снизить требования к точности позиционирования образца на держателе. 
• Для загрузки штоков (держателей образца) в криостат применена система шлюзования с телескопическим шлюзовым устройством и вакуумным затвором. Промывка шлюза газообразным гелием обеспечивается специализированным контроллером. Такая процедура загрузки образцов позволила свести к минимуму загрязнение криостата частицами затвердевших газов из воздуха.
• Все действия операторов и рабочие параметры стенда протоколируются программным обеспечением стенда, что позволяет оперативно выявлять недостатки работы как самого стенда, так и ошибки обслуживающего персонала при эксплуатации стенда.

Стенд позволяет проводить измерения до 4 образцов в час. Аналогичный стенд в настоящее время эксплуатируется непосредственно во ФГУП ВЭИ.

Описанные стенды работают в лаборатории ЧМЗ уже более двух лет, полностью аттестованы и сертифицированы, серьезных проблем в работе за это время зафиксировано не было. Количество измеренных паспортизованных образцов к настоящему времени превысило несколько тысяч.

С.В. Шавкин, А.В. Калинов